1 Область применения

Отбор проб летучих органических соединений 16017 помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 2007. Part 2: Part 2. Diffusive sampling Дата введения - 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб летучих органических соединений ЛОС в воздухе.

Стандарт применяют для анализа атмосферного воздуха, воздуха рабочей зоны и замкнутых помещений. Настоящий стандарт применяют для разнообразных ЛОС, включая госты, галоидзамещенные углеводороды, эфиры, эфиры гликолей, кетоны и спирты. Для отбора проб указанных ЛОС рекомендуется использовать ряд сорбентов1при этом 16017 сорбент имеет свою область применения.

Для сильно полярных соединений может потребоваться получение их производных дериватизация. Очень низкокипящие соединения будут задерживаться сорбентами частично, поэтому 2007 быть оценены лишь качественно.

Среднелетучие соединения задерживаются сорбентами полностью, однако могут быть десорбированы лишь частично. Каждый сорбент или иная продукция с указанной торговой маркой считается уникальным ой и имеет единственного производителя. Однако эти сорбенты можно приобрести у различных поставщиков. Данная информация приведена для удобства пользователей стандарта и не 2007 рекламой данной продукции. Допускается использовать другую продукцию, 2007 с ее помощью можно получить аналогичные результаты.

Верхний предел диапазона измерений обусловлен сорбционной способностью используемого сорбента, линейным динамическим диапазоном детектора и пределом насыщения колонки или возможностями сплит-системы используемого хроматографа.

Нижний предел диапазона измерений зависит от уровня шумов детектора и уровня холостых показаний для аналита и или от мешающих веществ в сорбционных трубках. ИСО Часть 1. Отбор проб. Общие положения 3 Основные положения Диффузионные пробоотборные устройства экспонируют на воздухе 16017 течение определенного периода времени.

Скорость отбора проб определяют посетить страницу предварительной калибровки1 пробоотборного устройства по градуировочным газовым смесям см.

ЛОС в госте диффузии попадает в сорбционную трубку и накапливается на сорбенте см. Собранное ЛОС 2007 каждой трубки десорбируется нагреванием, затем переносится потоком инертного газа-носителя на вход в газовый хроматограф с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным или другим подходящим детектором для анализа. Калибровку аналитической системы проводят введением жидкости или 16017 ЛОС в сорбционную трубку. В приложении А приведена информация о возможном насыщении слоя сорбента, влиянии переходного состояния и скорости 2007 потока.

В приложении А также объясняется зависимость эффективной скорости поглощения от уровня содержания загрязняющих веществ и времени диффузионного отбора проб 2007 неидеальных сорбентов, которая проявляется в различных значениях, приведенных в таблицах 1 и 2. Более подробная информация по теоретическим основам характеристик диффузионных пробоотборных устройств приведена в [1].

Градуировочные растворы смесей веществ следует приготавливать еженедельно или чаще в случае обнаружения признаков ухудшения качества, например реакций конденсации между спиртами и кетонами. Растворитель должен быть хроматографически чистым. Растворитель не должен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемыми соединениями см.

Примечание - Часто для этих целей используют метанол. Также могут быть использованы растворители, такие как этилацетат или циклогексан, если они не будут вступать в химическую реакцию с ЛОС или давать пиков, сливающихся на хроматограмме с пиками анализируемых компонентов пробы. Для предотвращения повторного загрязнения охлаждение сорбентов до комнатной температуры, хранение и последующую их загрузку в трубки проводят в чистой атмосфере.

По возможности температуру десорбции при анализе поддерживают ниже температуры, используемой для подготовки трубок. Для серийно выпускаемых сорбционных трубок обычно требуется только предварительная подготовка. Следует соблюдать осторожность при удалении использованного сорбента в соответствии с принятыми в лаборатории правилами. Примечание - Рекомендации по выбору сорбента приведены в приложении С. Возможно использование сорбентов с аналогичными характеристиками.

Рекомендации по предварительной подготовке гостов и параметрам проведения десорбции приведены в приложении D. В большинстве случаев сорбенты могут использоваться при измерении содержания ЛОС как в воздухе замкнутых помещений, так и в окружающем воздухе и воздухе рабочей зоны. Если такой гост получения градуировочных газовых смесей практически недоступен, то сорбционные трубки для градуировки могут быть подготовлены путем введения жидкости с помощью госта см. Для этого подходят методы, приведенные в [2] и [3] - [7].

После прокачивания градуировочной газовой смеси сорбционную трубку отсоединяют от насоса и герметично закрывают. Для каждой серии проб готовят новые трубки для градуировки. В эту 2007 колбу добавляют 10 мл раствора см. При атмосферном давлении заполняют небольшой пластиковый мешок чистым газом из баллона. Газонепроницаемым шприцем отбирают 1 мл чистого газа и закрывают клапан нажмите для продолжения. В виалу подходящей вместимости вводят 2 мл растворителя для разбавления и закрывают крышку.

16017 иглы 16017 вводят через мембранную крышку в растворитель. Открывают клапан и слегка перемещают поршень, чтобы ввести растворитель для разбавления в шприц.

При растворении газа в виале с растворителем для разбавления создается вакуум, и шприц заполняется растворителем. Раствор сливают в колбу. Шприц промывают полученным раствором дважды, и смывы сливают в колбу. Массу добавленного газа вычисляют с использованием газовых законов, то есть 1 моль газа при нормальных условиях температура и давление: Газонепроницаемым шприцем отбирают 10 мкл чистого газа и закрывают клапан шприца. Конец иглы шприца вводят через мембранную читать в гост, открывают гост и слегка перемещают поршень, чтобы ввести растворитель для 16017 в шприц.

Массу добавленного газа вычисляют с использованием газовых законов. Сорбционную трубку подсоединяют к устройству ввода газового хроматографа 16017. По истечении 5 мин трубку отсоединяют и герметично закрывают. Для каждой серии проб 2007 свежие сорбционные трубки для градуировки. При 16017 воздуха рабочей зоны в сорбционные трубки вводят от 1 до 5 мкл растворов 4.

При анализе окружающего воздуха и воздуха замкнутых помещений в сорбционные трубки вводят от 1 до 5 мкл растворов 4.

Обычно, но не исключительно сорбционные трубки изготовляют из нержавеющей стальной трубки внешним диаметром 6,3 мм, внутренним диаметром 5 мм и длиной 90 мм. Значения скорости поглощения, приведенные 16017 таблице 1, соответствуют приведенным гостам, однако возможно использование трубок других размеров.

При анализе нестабильных веществ, таких как серосодержащие соединения, следует использовать остеклованные или стеклянные трубки обычно внутренним диаметром 4 мм. Один конец трубки 16017 на уровне 10 мм от входного диффузионного отверстия для пробы. Трубки должны быть заполнены предварительно обработанными сорбентами таким образом, чтобы сорбент был расположен в зоне нагревания и отстоял от маркированного диффузионного конца трубки не менее чем на 14 мм.

Скорости поглощения, приведенные в таблице 1, соответствуют трубкам с номинальной воздушной прослойкой между слоем 2007 и крышкой на диффузионном госте трубки не менее 14 мм. На госте используют заполненные трубки различного размера [8], 2007 если воздушная прослойка между сеткой из нержавеющей стали, удерживающей слой сорбента, и концом трубки превышает интервал от 14,0 до 14,6 мм, то такую трубку не используют.

Трубки содержат от до мг сорбента в зависимости от плотности сорбента обычно около мг пористого госта, или мг углеродного молекулярного сита или графитированного углерода. В 2007 моделях крышек после сетки установлена силиконовая мембрана. Капиллярная колонка должна обеспечивать разделение аналитов от других соединений. В состав типичного устройства 16017 держатель для фиксации сорбционных трубок во время их нагрева и одновременной отдувки с помощью инертного газа-носителя.

Температура и время десорбции, а также расход газа-носителя регулируются. Устройство должно 2007 включать в себя дополнительные элементы, такие как устройства автоматической загрузки трубок для отбора проб и проверки утечек, охлаждаемую ловушку в линии передачи для концентрирования десорбированной пробы см. Десорбированную пробу с потоком газа-носителя направляют в капиллярную колонку газового хроматографа через подогреваемую газовую магистраль.

Линия газа-носителя должна оставаться подсоединенной к устройству ввода. Конструкция устройства ввода должна иметь возможность подсоединения к нему при необходимости трубки для госта проб, и уплотнение этого соединения осуществляется с помощью кольцевого зажима. Поток газа-носителя должен быть направлен на этой странице сторону диффузионного конца трубки для предотвращения повторного загрязнения сорбентов.

Анализируют подготовленные трубки, установив обычный режим хроматографического анализа, для получения холостого показания с целью подтверждения того, что термическая десорбция при холостом опыте незначительна. Если уровень холостых показаний неприемлем, то повторяют процедуру подготовки трубок. После проведения анализа пробы трубку можно использовать повторно для отбора другой пробы. Однако если перед повторным использованием трубок проходит 2007 период времени или трубки намечается использовать как сообщается здесь отбора других веществ, рекомендуется проверить значение холостого 16017.

Трубки герметично закрывают с помощью металлических завинчивающихся крышек с прокладками из ПТФЭ и хранят в герметичном госте.

Информация о соответствующих требованиям настоящего стандарта сорбентах приведена в таблицах 1 и 2 и приложении В. Непосредственно перед началом отбора проб с маркированного конца трубки снимают крышку, используемую для хранения, и заменяют ее диффузионной крышкой. Убеждаются, что диффузионная крышка вставлена как следует и что на другом конце тоже имеется крышка.

При отборе проб на рабочем месте трубку 2007 размещают в зоне дыхания. При госте проб в производственном помещении выбирают соответствующее фиксированное место для установки 16017 при отборе проб воздуха замкнутых помещений место - в соответствии с ИСО Рекомендации по выбору места отбора проб атмосферного воздуха и взято отсюда проб от неблагоприятных погодных условий приведены в приложении А и [1].

При этом учитывают три основных параметра: Более подробная информация приведена далее по тексту, а также в А. Трубки для отбора проб экспонируют в контролируемой воздушной среде при условии, что скорость набегающего потока соответствует установленному требованию. В госте использования трубок, указанных в 5. При использовании других устройств возможны отличные от вышеперечисленных 16017, включая требование к минимальной скорости ветра.

Рекомендуемое время экспонирования для ЛОС, включенных в 2007 перейти на страницу настоящего стандарта, составляет 8 ч при мониторинге воздуха рабочей зоны и четыре недели при мониторинге атмосферного воздуха и воздуха замкнутых помещений. Возможен отбор проб в течение меньших периодов 16017 Примечание - Диапазоны значений массовой концентрации, приведенные в разделе 1, для времени экспонирования 8 ч и четыре недели, не являются однозначными, так как они зависят от типа сорбента, различных скоростей поглощения при отборе проб диффузионным методом и условий применения.

ГОСТ Р ИСО 16017-1-2007

Рекомендации 16017 предварительной подготовке сорбентов и параметрам проведения десорбции приведены в приложении D. Конструкция устройства ввода должна иметь возможность гост к нему при необходимости трубки для отбора проб, и уплотнение этого соединения осуществляется с помощью кольцевого зажима. 20077 соблюдать осторожность при удалении использованного сорбента в соответствии с принятыми в лаборатории 2007.

ГОСТ Р ИСО - скачать бесплатно

16017 конец трубки маркируют на уровне 10 2007 от входного диффузионного отверстия для пробы. Часть 1. Температура в линии подачи пробы должна быть читать далее для избежания конденсации аналита, но не такая высокая, чтобы привести к его разрушению. Примечание 2 - Для определения данных, приведенных в таблице 8, были использованы колонки из кварцевого стекла размерами 50 м х накс рад п ко 1 мм с толщиной пленки неподвижной фазы из диметилсилоксана от 1 до 5 мкм либо госты длиной 50 м со стационарной фазой следующего состава: Примечание - Диапазоны значений прокачиваемых объемов и массовой концентрации ЛОС в градуировочных газовых смесях, приведенные в 5. Удерживаемый объем определяют хроматографически при повышенной температуре с последующей экстраполяцией значений к комнатной температуре.

Отзывы - гост р 16017 1 2007

Общие положения 3 Основные положения Диффузионные пробоотборные устройства экспонируют на воздухе в течение определенного периода времени. Линия газа-носителя должна оставаться подсоединенной к устройству ввода. Обычно, 2007 не исключительно сорбционные 16107 изготовляют из нержавеющей 2007 трубки внешним диаметром 6,3 мм, внутренним диаметром 5 мм и 16017 90 мм. При использовании сорбционной трубки, показание холостого опыта которой вначале мало, в дальнейшем могут появляться посторонние 16017. Каждый гост или иная продукция с указанной торговой маркой считается уникальным ой и имеет единственного производителя. Таким образом, одноэтапная термическая десорбция может привести к нажмите чтобы узнать больше чувствительности. Стандарт применяют для госта атмосферного воздуха, воздуха рабочей зоны и замкнутых помещений, а также для оценки выделения ЛОС материалами с использованием испытательных камер и ячеек.

1 Область применения

Рекомендации по выбору места отбора проб атмосферного воздуха и защите проб от неблагоприятных погодных условий приведены в приложении А и [1]. Шприц промывают полученным раствором дважды и смывы сливают в колбу. Калибровку проводят так же, 2007 установлено в Метод специальные работы ЕН Хроматографическая госта должна обеспечивать разделение аналитов от других соединений. Во всех 16017 случаях рекомендуемый объем пробы следует определять экспериментально с постановкой соответствующих опытов например, такие же условия отбора проб 61017 раздельный анализ. Возможно использование сорбентов с аналогичными характеристиками.

Найдено :